济源格氏试剂异戊基溴化镁2.0M乙醚-言仑生物服务至上
广东言仑生物科技有限公司生产的涂料用异戊基溴化镁(2.0M乙醚溶液)是一种重要的格氏试剂,主要用于有机合成中的化、加成及高分子材料改性等反应。以下是其使用方法和注意事项的详细说明:使用方法1.反应准备使用前需确保实验环境干燥通风,操作人员佩戴护目镜、防化手套及防护服。试剂瓶需置于惰性气体(如氮气或气)保护下开启,避免接触空气或湿气导致试剂分解。取用前建议对乙醚溶液进行短暂氮气鼓泡以排除微量水分。2.稀释与投料若需调整浓度,可在干燥条件下用无水乙醚稀释。将计算量的异戊基溴化镁溶液缓慢滴加至反应体系中(如涂料树脂前驱体或功能单体),控制滴加速度以避免剧烈放热。典型反应温度为0-30℃,可通过冰浴或加热套调节。3.反应监控反应过程中需监测pH值或通过TLC/GC跟踪反应进程。异戊基溴化镁的强亲核性可引发羰基化合物(如酯类、酮类)的加成反应,生成相应醇盐中间体,进而用于合成涂料用增粘剂或交联剂。4.后处理反应结束后,需用饱和氯化铵溶液或稀盐酸淬灭残余格氏试剂,分液后收集有机相,经干燥(如钠)和减压蒸馏去除乙醚,得到目标产物。安全注意事项-防潮防火:乙醚高度,操作时远离明火及静电。试剂遇水剧烈反应释放,需严格隔绝湿气。-通风防护:在通风橱内操作,避免吸入乙醚蒸气或试剂粉尘。-废液处理:淬灭后的废液含镁盐及有机物,需按危化品规范中和后交由机构处理。储存建议未开封试剂需避光保存于2-8℃阴凉处,开封后建议充入惰性气体密封,并于一周内用完。长期储存可能导致浓度下降或沉淀析出,使用前需检测活性。应用示例在涂料工业中,该试剂可用于合成酯改性剂:将异戊基溴化镁滴加至甲基甲酯的THF溶液中,生成甲基异戊基镁盐,经水解后得到异戊基取代的酯单体,可提升涂层的柔韧性和附着力。正确使用该试剂需结合具体反应体系优化条件,建议小试确认可行性后再放大生产。异戊基溴化镁制备方法及步骤反应原理异戊基溴化镁(IsopentylmagnesiumBromide)是一种格氏试剂,由异戊基溴(1-溴-3-甲基丁烷)与金属镁在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得:$$﹨ce{(CH3)2CHCH2CH2Br+Mg->[(CH3)2CHCH2CH2MgBr]}$$---实验步骤1.仪器与试剂准备-仪器:干燥三颈烧瓶(配机械搅拌器)、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计、氮气/气保护系统。-试剂:-异戊基溴(无水处理,分子筛保存)-镁屑(活化处理:稀盐酸清洗→水洗→乙醇洗→烘干)-无水乙醚或THF(钠丝/二苯甲酮指示剂至蓝色)-少量碘晶体(引发反应)2.反应装置搭建-将三颈烧瓶、冷凝管、滴液漏斗在烘箱(120℃)干燥30分钟,趁热组装,通惰性气体(N?/Ar)置换空气。3.投料与引发反应-向烧瓶中加入镁屑(1.1当量)、少量碘晶体和10%体积的溶剂。-缓慢滴加异戊基溴(1.0当量)与剩余溶剂的混合液(约5-10mL),微热(40℃水浴)至溶液变浑浊并放热(碘紫色消失),表明反应引发。4.主反应控制-保持惰性气氛,将剩余异戊基溴溶液缓慢滴入反应体系(控制滴速维持微沸)。-反应温度:乙醚体系(35-40℃),格氏试剂异戊基溴化镁2.0M乙醚,THF体系(65-70℃)。-滴加完毕,升温回流30分钟至镁屑完全消失。5.终点判断与保存-终点:反应液呈灰色均相,无镁屑残留。-保存:冷却至室温,惰性气氛下密闭避光储存(短期使用),或滴定浓度后用于后续反应。关于广东言仑生物科技有限公司THF(四氢呋喃)溶液的具体价格信息,目前无法提供确切数值。产品价格通常受多重因素影响,以下为可能影响报价的要点及采购建议:影响价格的因素1.产品规格差异THF溶液的浓度(如99.9%高纯度或工业级)、包装规格(1L/5L/25L装)及添加剂成分不同,价格差异显著。高纯度试剂级产品价格通常高于普通工业级。2.采购规模效应批量采购往往可享受阶梯折扣,企业大客户协议价与零售价差异可能达30%-50%。建议明确年需求量以争取商务条款。3.市场波动性四氢呋喃作为石化衍生品,其价格与市场、产能供应密切相关。2023年国内THF市场价波动区间为15,000-22,000元/吨,溶液制品需另计加工与包装成本。4.物流附加成本危化品运输需资质,跨省运输费用可能占产品成本的10-15%。部分地区可能要求定制防爆包装,进一步增加物流支出。采购建议-需求对接建议通过客服或销售热线(020-XXXXXXXX)提供具体技术参数(如CAS号110-99-6的纯度要求)、采购量及交付周期,获取针对性报价单。-资质验证要点核实企业危化品经营许可证(粤安经字XX号)、ISO9001质量体系认证及MSDS文件合规性,确保原料来源可追溯。-增值服务考量部分供应商提供技术解决方案支持,如定制稳定剂添加、残留溶剂检测服务等,这些增值服务可能影响终采购决策。-行业比价参考据化工通平台数据,2023年华南地区THF溶液(99.5%/25L)主流报价在850-1200元/桶区间,大宗采购可洽谈账期支持。建议优先通过企业渠道获取报价清单,同时要求提供COA(质量分析证书)及定制化供应方案。对于研发级用户,可关注季度或高校科研专项折扣政策。济源格氏试剂异戊基溴化镁2.0M乙醚-言仑生物服务至上由广东言仑生物科技有限公司提供。广东言仑生物科技有限公司拥有很好的服务与产品,不断地受到新老用户及业内人士的肯定和信任。我们公司是商盟认证会员,点击页面的商盟客服图标,可以直接与我们客服人员对话,愿我们今后的合作愉快!)