盐城还原酮用异戊基溴化镁2.0M乙醚-言仑生物经验丰富(图)
HF溶液定制:广东言仑生物科技有限公司专注高活性异戊基溴化镁THF溶液(0.5M-3.0M定制),采用Schlenk真空灌装技术确保水氧含量<10ppm。产品分子式C?H??BrMg,密度0.92g/cm3,适用于合成中酮类定向还原,收率高达93%±2%。我们提供从100mL安瓿瓶到200L不锈钢桶的全规格包装,配套-20℃冷链运输方案。高校及药企客户批量订购50L以上,可享免费工艺验证服务。异戊基溴化镁制备方法及步骤反应原理异戊基溴化镁(IsopentylmagnesiumBromide)是一种格氏试剂,由异戊基溴(1-溴-3-甲基丁烷)与金属镁在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得:$$﹨ce{(CH3)2CHCH2CH2Br+Mg->[(CH3)2CHCH2CH2MgBr]}$$---实验步骤1.仪器与试剂准备-仪器:干燥三颈烧瓶(配机械搅拌器)、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计、氮气/气保护系统。-试剂:-异戊基溴(无水处理,分子筛保存)-镁屑(活化处理:稀盐酸清洗→水洗→乙醇洗→烘干)-无水乙醚或THF(钠丝/二苯甲酮指示剂至蓝色)-少量碘晶体(引发反应)2.反应装置搭建-将三颈烧瓶、冷凝管、滴液漏斗在烘箱(120℃)干燥30分钟,趁热组装,通惰性气体(N?/Ar)置换空气。3.投料与引发反应-向烧瓶中加入镁屑(1.1当量)、少量碘晶体和10%体积的溶剂。-缓慢滴加异戊基溴(1.0当量)与剩余溶剂的混合液(约5-10mL),微热(40℃水浴)至溶液变浑浊并放热(碘紫色消失),表明反应引发。4.主反应控制-保持惰性气氛,将剩余异戊基溴溶液缓慢滴入反应体系(控制滴速维持微沸)。-反应温度:乙醚体系(35-40℃),THF体系(65-70℃)。-滴加完毕,升温回流30分钟至镁屑完全消失。5.终点判断与保存-终点:反应液呈灰色均相,无镁屑残留。-保存:冷却至室温,惰性气氛下密闭避光储存(短期使用),或滴定浓度后用于后续反应。异戊基溴化镁作为重要的格氏试剂,其浓度与纯度直接影响反应效果。广东言仑生物采用严谨的检测流程确保质量,步骤如下:一、安全防护与样品准备*全程在惰性气体(气/氮气)保护下操作,隔绝空气、湿气。*实验员佩戴护目镜、防腐蚀手套,在通风橱内进行。*使用干燥玻璃器皿,取样前确保样品溶液均一、无沉淀。二、双滴定法检测(方法)1.总镁量测定(碘量法):*移取定量样品溶液(VsamplemL),注入盛有过量已知浓度碘标准溶液(CI2mol/L,VI2mL)的锥形瓶。*充分反应:`R-MgBr+I?→R-I+MgBrI`*用标准硫酸钠溶液(CNa2S2O3mol/L)滴定剩余碘,淀粉指示终点(蓝色消失,消耗Vt1mL)。*计算总镁摩尔数:`n总Mg=(CI2*VI2-CNa2S2O3*Vt1)/1000`2.活性镁量测定(酸滴定法):*另取一份等量样品溶液(VsamplemL),加入过量标准盐酸溶液(CHClmol/L,还原酮用异戊基溴化镁2.0M乙醚,VHClmL)。*充分反应:`R-MgBr+HCl→RH+MgBrCl`*用标准溶液(CNaOHmol/L)回滴剩余盐酸,酚酞指示终点(粉红色出现,消耗Vt2mL)。*计算活性镁摩尔数:`n活性Mg=(CHCl*VHCl-CNaOH*Vt2)/1000`三、结果计算与报告*浓度计算:*活性镁浓度`C活性(mol/L)=n活性Mg/(Vsample/1000)`*总镁浓度`C总(mol/L)=n总Mg/(Vsample/1000)`*纯度评估:比较`C活性`与`C总`。理想情况下两者接近,差异显著表明存在水解或氧化杂质。*报告:清晰标注样品信息、检测日期、活性镁浓度(mol/L)、总镁浓度(mol/L)及任何观察到的异常现象。关键点:*惰性环境:全程严格隔绝空气、水汽是成功关键。*平行实验:建议进行2-3次平行测定,取平均值,确保结果可靠性。*试剂标定:所用标准溶液(碘、硫酸钠、盐酸、)必须预先标定。*异常处理:若`n活性Mg`显著低于`n总Mg`,提示试剂可能部分失活。本流程通过双滴定法测定活性镁与总镁含量,为广东言仑生物生产的异戊基溴化镁提供可靠的质量控制数据,确保其在合成反应中的优异性能。盐城还原酮用异戊基溴化镁2.0M乙醚-言仑生物经验丰富(图)由广东言仑生物科技有限公司提供。“格氏试剂”选择广东言仑生物科技有限公司,公司位于:广东省广州市黄埔区志诚大道302号205房,多年来,言仑生物科技坚持为客户提供好的服务,联系人:龚先生。欢迎广大新老客户来电,来函,亲临指导,洽谈业务。言仑生物科技期待成为您的长期合作伙伴!)